Electron microscopy: an essential (and demanding) tool for understanding the microstructure-mechanical properties links in polymer materials

Les matériaux polymères nanostructurés trouvent leurs applications dans des domaines très variés comme les pneumatiques, les batteries, le bâtiment, les dispositifs biomédicaux, les emballages etc... De plus en plus, ces applications exigent un couplage entre performances mécaniques et propriétés physiques (optique, magnétique, conductivité électrique et/ou thermique, cyclabilité…). Cette multifonctionnalité des matériaux polymères s’obtient le plus souvent par une combinaison de différents matériaux dans des systèmes multiphasiques (alliage de polymères, copolymères à blocs, hybrides, nanocomposites…) pour lesquelles la maîtrise de la morphologie des différentes phases (taille, géométrie, qualité de la dispersion spatiale…) est capitale.

La caractérisation de ces microstructures implique un certain nombre de contraintes et demeure parfois un enjeu. Les échelles de taille impliquées exigent généralement l’utilisation de la microscopie électronique (en complément très souvent de la microscopie à champ proche et de techniques indirectes comme la diffusion de rayonnement). Cependant, les effets de charge (ces matériaux sont dans la plupart des cas isolants), les faibles contrastes mis en jeu entre les différentes phases organiques et leur sensibilité au faisceau d’électrons rendent très souvent l’application de la microscopie électronique aux matériaux polymères délicate [1].

Le laboratoire MATEIS aborde cette problématique depuis un certain nombre d’années. Au-delà des aspects purement imagerie, nous nous sommes intéressés aux observations tomographiques en TEM et FIB-SEM [2-3] des matériaux polymères et nous dirigeons de plus en plus vers l’étude de ces matériaux « operando » (contrôle de la température, de la sollicitation mécanique et/ou de l’environnement lors des observations [4]). Au travers de différents exemples de systèmes polymères étudiés, de propriétés visées et de techniques de microscopie électroniques employées (au sein du laboratoire mais aussi du CLyM, le Consortium Lyon Saint-Etienne de Microscopie) cette présentation propose un état des lieux de la microscopie électronique sur les matériaux polymères et discutera les perspectives et enjeux à venir afin d’ouvrir la discussion.

[1] Michler, G. H., Electron microscopy of polymers. (Springer, 2008).

[2] Koneti, S. L. Roiban, F. Dalmas, C. Langlois, A.-S. Gay, A. Cabiac, T. Grenier, H. Banjak, V. Maxim, T. Epicier, Fast electron tomography: Applications to beam sensitive samples and in situ TEM or operando environmental TEM studies. Mater. Charact. 151, 480–495 (2019).

[3] Dalmas, F., N. Genevaz, M. Roth, J. Jestin & E. Leroy, 3D dispersion of spherical silica nanoparticles in polymer nanocomposites: A quantitative study by electron tomography. Macromolecules 47, 2044–2051 (2014).

[4] Xiao, J., L. Roiban, G. Foray & K. Masenelli-Varlot, Characterization of Liquid Suspensions in 3D using Environmental Scanning Electron Microscopy in Transmission. Microsc. Microanal. 24, 350–351 (2018).