Préparation d'échantillons

Le PIPSI est une machine qui fonctionne par amincissement ionique (Ar) avec deux canons ioniques de type Penning dirigés vers l’échantillon à un angle entre 0 et 10°.  Les faibles angles de pulvérisation ont l'avantage de minimiser les dommages causés par l'irradiation et le chauffage du faisceau tout en produisant en même temps des échantillons présentant des zones transparentes aux électrons avec un minimum d’artefacts. Il est possible de travailler à basses températures. L'énergie des ions peut varier de 1 keV à 6 keV en choisissant entre des modulations de faisceau à un ou deux secteurs. Le diamètre du faisceau est d'environ 800 µm de FWHM à 5 keV. Le montage de l’échantillon de 3 mm est réalisé sur des porte-échantillons spécifique GATAN. La rotation de l'échantillon peut varier de 1 à 6 tr / min et la fenêtre d'observation des échantillons est protégée par un obturateur à commande pneumatique. Le système à vide est constitué de pompes sans huile - une pompe à membrane et une pompe moléculaire atteignant une pression de base de 5x10^-6 torr et une pression de fonctionnement de 2x10^-5 à 2x10^-4 torr.

Applications : Lames minces MET de nombreux matériaux (céramiques, métaux, minéraux, semi-conducteur).

La polisseuse ionique SEM Mill 1061 de Fishione est un système de polissage permettant de préparer des échantillons pour la microscopie électronique à balayage. Elle est équipée de 2 canons ioniques argon réglables indépendamment en tension (de 100V à 10kV) et en angle (de 0 à 10°). Le système intègre un sas assurant un transfert rapide des échantillons sans dégrader le vide de la chambre. La polisseuse accepte des échantillons mesurant au maximum 32mm de diamètre et 25 mm d’épaisseur. La surface de l’échantillon est automatiquement repérée par le système, garantissant un positionnement optimal de la surface à polir. Un écran tactile permet de régler les principaux paramètres de polissage (temps de polissage, rotation de l’échantillon, voltages et angles des canons). Le polissage peut être contrôlé durant l’attaque ionique grâce un microscope. Le système offre aussi la possibilité de réaliser des « cross-sections » grâce à des portes échantillons spéciaux. Enfin, il est possible de travailler à basse température grâce à un système de refroidissement par azote liquide intégré à la polisseuse.

Applications : Bonne qualité de surface pour certaines analyses MEB (EBSD notamment) sur une grande variété de matériaux (métaux, minéraux…). Réalisation de polissage planaire et cross section.

L'ultra microtomie est une méthode de découpe d'échantillons en tranches extrêmement minces de l’ordre de 70 nm pour une analyse MET, grâce à des couteaux en diamant. Cette technique peut être aussi utilisée pour des préparations MEB et AFM par surfaçage des échantillons. Initialement cette technique était utilisée par les biologistes mais elle est actuellement utilisée pour couper de nombreux matériaux (polymères chargés et non chargés des métaux tendres...). Possibilité de travailler à une température très basse par refroidissement à l’azote liquide pour les matériaux ne pouvant se couper à l’ambiante.

Applications: Sections de polymère pour MET, poudre dispersée dans une résine.

La méthode la plus couramment utilisée pour la coupe abrasive de matériaux. Les meules de tronçonnage sont constituées de deux composants principaux: des abrasifs et des liants. Pendant la coupe, la meule à tronçonner est rincée avec un liquide de refroidissement pour éviter les dommages thermiques et pour éliminer les débris, ce qui permet de retirer le plus de matière possible. La tronçonneuse couvre tout le spectre de la matérialité pour une coupe de précision délicate à la coupe de gros objets. La vitesse de découpe est lente.

Application: Lames MET et MEB.