Diffraction
Analyse structurale ab initio par précession électronique et tomographie (Precession Electron Diffraction Tomography, PEDT)
La résolution structurale de phases inconnues à l’échelle nanométrique est aujourd’hui possible dans un MET. La méthode est basée sur l’acquisition 3D des données de diffraction électronique en précession et leur traitement quantitatif par des logiciels adhoc fonctionnant sur les mêmes principes que ceux utilisés pour l’analyse des données de rayons X. L’affinement de la structure est également possible grâce au traitement dynamique des intensités. Dans la figure (a) Cliché de Diffraction électronique acquis en précession et son traitement pour la détermination structurale. (b) Reconstruction 3D des données de diffraction. (c) Structure d’un orthopyroxene affinée par PEDT. Les taux d’occupation en Fe et Mg des sites octahedriques mixtes sont quantifiés. (Palatinus et al., 2015, Rondeau et al., 2019).
Damien Jacob (MTP-UMET), Pascal Roussel (MISSP-UCCS), Lukáš Palatinus (Laboratory of Electron Crystallography, Institut of Physics, Czech Academy of Sciences)
Identification structurale par PED et CBED et détermination du groupe spatial
La détermination du groupe spatial de phases inconnues est réalisée en deux étapes: (i) analyse de clichés de diffraction en axe de zone obtenus en précession (PED) pour la détermination du « symbole d’extinction ». L’analyse est menée par comparaison des clichés expérimentaux avec des clichés simulés pour tous les groupes spatiaux possibles et tabulés dans un atlas écrit par J.P. Morniroli (voir http://electron-diffraction.fr/). (ii) analyse de clichés de diffraction obtenus en faisceau convergent (CBED) pour la détermination du « groupe de diffraction » et détermination du groupe ponctuel. Dans la figure (a) Cliché de diffraction électronique acquis en précession, quartz basse température. La symétrie du cliché est de type 6mm. (b) Cliché de Diffraction électronique acquis en faisceau convergent, quartz basse température. La symétrie du cliché est de type 3m (Morniroli et al., 2012, Jacob et al., 2012).
Damien Jacob (MTP-UMET), Gang Ji (MPGM-UMET), J.P. Morniroli
Cartographie de Phase et d’Orientation par STEM-diffraction (4D STEM)
La cartographie de phase et d’orientation (Automated Crystal Orientation Mapping, ACOM) est l’équivalent dans un MET de la technique EBSD (Electron Back Scattered Diffraction) réalisée dans un MEB. Elle permet l’analyse des microstructures avec une résolution nanométrique. Elle est obtenue par l’acquisition en série de clichés de diffraction sur une zone de l’échantillon balayée par la sonde électronique focalisée (taille de sonde : quelques nanomètre). L’analyse automatisée des clichés se fait par comparaison avec des clichés théoriques calculés pour toutes les orientations possibles des cristaux Dans la figure: analyse structurale par d’un échantillon d’olivine déformé à haute température faisant apparaître les relations d’orientation entre les différentes phases issues de la transformation de l’olivine (exemples: Nzogang et al., 2018, Nzogang et al., 2018, Addad et al., 2019, Nzogang et al. 2020).
Damien Jacob (MTP-UMET), Alexandre Mussi (Plasticité-UMET), Ahmed Addad (UMET), Patrick Cordier (Plasticité-UMET)