Echantillons naturels et analogues

La météorite NWA (Northwest Africa) 7533 est d'origine martienne. Il s'agit d'une brèche qui contient des zircons avec un âge de cristallisation d'environ 4,4 Ga. Contrairement aux autres météorites martiennes, cette roche contient des informations sur des processus géologiques de surface de la planète. Afin de comprendre l'histoire thermique et la formation de la roche, nous avons étudié les caractéristiques complexes de transformation de phase qui apparaissent dans les cristaux de titane-magnétite, en utilisant des techniques spectroscopiques (EDX et EELS) couplées à des images HAADF et TEM en haute résolution. Ces caractéristiques comprennent une décomposition spinodale dans la matrice de magnétite et divers types d’exsolutions. Ces exsolutions sont toutes formées selon les plans {111} de la magnétite, mais présentent des morphologies, des structures et des caractères chimiques différents (M. Marinova et al.).

Hugues Leroux (MTP-UMET), Maya Marinova (PMEL), Damien Jacob (MTP-UMET)

Les chondrites primitives sont des objets extra-terrestres qui présentent un grand intérêt pour la compréhension de la formation de notre système solaire. Ces objets se sont formés très tôt dans l’histoire de notre système solaire et n’ont que peu changé avant de nous parvenir. Néanmoins ces échantillons sont complexes car constitués d’un assemblage de nano-phases dont l’abondance peut varier fortement sur quelques microns de distance. L’utilisation du MET est primordiale pour l’étude de ces objets. Afin d’être le plus représentatif possible et de quantifier ces variations d’abondances de phases, des cartographies chimiques à grande échelle tout en conservant une bonne résolution spatiale pour échantillonner les nano-phases sont nécessaires. Le nouveau détecteur SDD à 4 quadrants du TITAN THEMIS 300 permet d’acquérir ce type de cartographie avec un grand signal/bruit, tout en préservant l’échantillon. Ce type de cartographie permet de remonter aux processus de formation ou de transformation de ces roches exceptionnelles (Zanetta et al., 2019).

Pierre-Marie Zanetta (MTP-UMET), Hugues Leroux (MTP-UMET), Corentin le Guillou (MTP-UMET)

Comprendre la physique et la chimie à la base de l'association nanométrique de matière organiques et de silicates hydratés (phyllosilicate) est de la plus haute importance dans divers domaines tels que les sciences des sols, des sédiments et des météorites. Pour révéler la nature de leurs interactions, nous avons développé un protocole pour préparer des poudres par cryo-microtomie et nous avons cartographié ces échantillons avec les détecteurs EDX (SDD, sans fenêtre). Ces derniers ont une sensibilité élevée à l’énergie du seuil K du carbone, ce qui permet de cartographier efficacement le carbone simultanément avec d’autres éléments. Cependant, les rayons X émis par le carbone peuvent être fortement ré-absorbés dans l'échantillon et une correction minutieuse de l'absorption est cruciale. Nous avons développé une procédure d’analyse des données hyperspectrales (HyperSpy) permettant de traiter ces problèmes d'absorption pixel par pixel, d’effectuer une quantification élémentaire et de générer des cartes de phases. Nos résultats mettent en évidence l'association spécifique de la matière organique avec certains phyllosilicates. Dans la figure produit expérimental d'une expérience conduite à partir d’un mélange de smectite et d'ARN chauffé à 200° C pendant 7 jours sous une atmosphère de CO₂ (Viennet et al., soumis). L'image STEM-HAADF montre la porosité et la taille des particules individuelles. La carte de phases illustre la nature des phases secondaires, tandis que la carte de la matière organique révèle qu'elle est associée préférentiellement à la smectite. L'intensité des couleurs est fonction de l'abondance de la phase à chaque pixel (éléments organiques inclus)(Viennet et al., 2019, Jacquemot et al., 2019, Viennet et al., 2020).

Corentin Le Guillou (MTP-UMET), en collaboration avec Jean-Christophe Viennet, Sylvain Bernard, Pierre Jacquemot and Maguy Jaber (MNHN et Sorbonne Université, Paris, France)

Les verres borosilicatés sont des hôtes potentiels pour le stockage souterrain des déchets nucléaires. Cependant, ils seront soumis à une interaction avec de l'eau dans les galeries de stockage. Les nucléides pourraient être libérés dans l'environnement lors de l'altération, et la cinétique de l'altération du verre doit être soigneusement étudiée. Ici, nous avons analysé et quantifié un verre altéré en conditions de vapeur (90° C, 95% d’humidité relative). La couche d'altération est extrêmement mince et leur stabilité sous le faisceau est faible (sensibilité à l’endommagement). Le profil de composition de ces matériaux multicouches complexes a pu néanmoins être obtenu. Dans la figure image STEM-HAADF d'un verre borosilicaté altéré à 90° C sous vapeur d'eau et profil de composition associé obtenu par quantification de cartes hyperspectrales EDS (Narayanasamy et al., 2019).

Corentin Le Guillou (MTP-UMET), en collaboration avec Sathya Narayanasamy, P. Jollivet, N. Godon, F. Angeli, S. Gin, M. Cabié, J. Cambedouzou, A. Abdelouas (CEA, Marcoule, France)

Un échantillon massif (fraction de mm³) d’un assemblage de bridgmanite et de ferropériclase, constituant majeurs du manteau inférieur, a pu être fortement déformé par torsion pour la première fois dans les conditions de pression et de température du manteau inférieur. Cette expérience, effectuée au laboratoire de Géologie et Géophysique de l’Université de Yale, est un véritable défi technique. L’analyse par MET (microscopie électronique en transmission) des microstructures de déformation de cet échantillon exceptionnel est donc primordiale. Nous avons cependant rencontré deux obstacles. D’une part, l’extrême sensibilité aux faisceaux d’électrons de la bridgmanite, et d’autre part, la forte densité de dislocations du ferropériclase qui rend la caractérisation de dislocations individuelles impossible. La technique ASTAR, grâce au balayage rapide du faisceau d’électrons en mode micro-sonde, permet de préserver les structures de phases sensibles aux électrons. Elle permet également d’obtenir des cartographies d’orientations et donc de désorientations. Or, les désorientations donnent accès aux déformations puisque les dislocations créent des désorientations. A cet effet, nous avons associé les outils tirés de l’EBSD (Electron Back Scatter Diffraction), à savoir le GOS (Grain Orientation Spread), le GROD (Grain Reference Orientation Deviation) et le KAM (Kernel Average Misorientation), aux cartographies d’orientations obtenues au MET. De fortes hétérogénéités de déformation ainsi que des fragmentations de grains du ferropériclase ont pu être caractérisées par cartographies GOS et GROD. Par ailleurs, les distributions de KAM du ferropériclase ont montré une absence de recristallisation malgré des taux de déformation de plusieurs centaines de pourcents. Les cartographies KAM de la bridgmanite ont montré la présence de zones de concentration de désorientation qui correspondent à des bandes amorphes. La bridgmanite semble donc se déformer par la formation de bandes amorphes où se concentrent les cisaillements et non par le déplacement de dislocations. La technique d’ASTAR associée aux outils tirés de la communauté des utilisateurs de l’EBSD nous a permis d’obtenir ces résultats originaux (Nzogang et al., 2018).

Alexander Mussi (Plasticité-UMET), Patrick Cordier (Plasticité-UMET), Billy Nzogang (Plasticité-UMET)