Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy

Le développement des microscopes électroniques à source FEG tel que le JEOL JSM-7800F LV, l’augmentation des volumes de données collectés et l’émergence de logiciels libres comme Hyperspy nous permettent aujourd’hui de quantifier de nombreuses caractéristiques des assemblages hétérogènes, à l’échelle micrométrique. C’est précisément à cette échelle que les météorites primitives montrent une forte hétérogénéité en termes de composition, de densité, de taille de grains, limitant leur analyse par des méthodes conventionnelles. Pour mieux contraindre la nature de ces matériaux à grains fins, une nouvelle méthode, couplant cartographie de phase en EDS à faible voltage (6 KeV) au MEB et quantification par microsonde électronique, a été développée au sein de la plateforme. L’objectif est de quantifier simultanément la composition et l’abondance des phases sub-micrométriques, de déterminer la géométrie et la densité des grains, et d’obtenir la composition globale de la zone analysée. Cette nouvelle méthode est appelée ACADEMY pour: Analyzing the Composition, the modal Abundance and the Density using Electron MicroscopY.

Pierre-Marie Zanetta (MTP-UMET), Corentin le Guillou (MTP-UMET), Hugues Leroux (MTP-UMET)

Être capable de quantifier la concentration en éléments légers par microscopie électronique à transmission est de la plus haute importance pour un large éventail de matériaux industriels et naturels. Par exemple, il peut être crucial de déterminer la teneur en oxygène d'un verre ou d'un polymère. La nouvelle génération de détecteurs EDS (SDD, sans fenêtre, comme installé sur le Titan Themis) présente une sensibilité bien supérieure aux basses énergies et permet désormais des mesures reproductibles et précises. Ainsi, la limitation n'est plus le détecteur lui-même, mais la possibilité de déterminer la densité et l'épaisseur de l'échantillon et d'effectuer une correction d'absorption précise. Ce projet porte sur l'étalonnage du détecteur pour plusieurs éléments légers (carbone, oxygène), ainsi que sur le développement d'une méthodologie originale pour effectuer une correction d'absorption automatisée (basée sur une routine HyperSpy dédiée). Sur la figure sont présentés des courbes d'étalonnage du facteur k de l'oxygène obtenues sur une série de standards. La reproductibilité de la valeur du facteur k (extrapolation de la courbe à l'épaisseur = 0) est inférieure à 5%. À droite, sur la base de la mesure de l'oxygène et de la carte de correction d'absorption obtenue par une routine HyperSpy, nous sommes en mesure de déterminer la teneur en eau d'un matériau. Chaque point représente ici un pixel d'une carte hyper-spectrale d'une fayalite.

Corentin Le Guillou (MTP-UMET), Hugues Leroux (MTP-UMET), Pierre-Marie Zanetta (MTP-UMET), Maya Marinova (PMEL)